Analitička hemija

sara21's picture

Zdravo, da li bi mi mogao neko pomoći oko slijedećeg problema. Naime, imam Pb(CH3COO)2 * 3H20 i PbO, kao dvije odvojene hemikalije, koje zasigurno ne sadrže 99% istih, e sada meni je potrebna neka metoda za odrejivanje njih u tim hemikalijama. znam da olovo sa sulfatnom kiselinom gradi olovo sulfat koji je jako slabo rastvoren u vodi, da li mogu olovoacetat rastvoriti u vodi i uz dodatak sulfatne kiseline da dobijem olovosulfat? Da li neko ima pogodnu metodu za odredjivanje sadrzaja ova dva spoja?

Winkler's picture

1. Kompleksometrijsko odredjivanje olova (pogledaj na netu postupak). Metoda je rutinska uz eriohrom crnoT kao metalo indikator i standardni rastvor Na-EDTA. Pb2+ se moze odredjivati i gravimetrijski talozenjem pomocu rastvora natrijum-sulfata i kasnije merenjem suvog taloga PbSO4.

2. AAS ili ISP-MS kao instrumentalne metode za odredjivanje olova.

3. Anodna striping voltametrija ili diferencijalno pulsna ili voltametrija sa pravougaonim talasom.

4. Polarografija.

Ima mnogo intrumentalnih metoda (polarografija je dobra ali je malo zastarela).

Ja ipak preporucujem klasicne (kompleksometrijske i gravimetrijske metode) jer su jednostavnije a za instrumentalnim nema potrebe.

Drugo pitanje: Naravno da ce rastvor bilo kog dobro rastvornog sulfata a i sumporna kiselina istaloziti PbSO4.

 

sara21's picture

Imam samo mogućnost odredjivati uz pomoc gravimetrije i volumetrije, samo me sad zanima kako odrediti PbO da li i njega gravimetrijom i kako?

 

Winkler's picture

Ukoliko su ove dve supstance u smesi prvo je potrebno da ih rastvoris u azotnoj kiselini kako bi dobila olovo-acetat (rastvaranje uz blago zagrevanje) a potom iz tako dobijenog rastvora istalozis PbSO4 pomocu sumporne kiseline. Tako dobije PbSO4 se gravimetrijski odredjuje posle ispiranja i susenja do konstantne mase na 200 C.